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恒温槽的调节和液体粘度、密度的测定

发布日期: 2019-09-26 15:08
 

  恒温槽的调节和液体粘度、密度的测定_化学_自然科学_专业资料。物理化学 实验

  8.6 恒温槽的调节和液体粘度、密 度的测定 实验目的 (1)了解恒温槽的组成构造及原理。 (2) 熟练掌握恒温槽的调节。 (3) 掌握对比法测粘度的原理和方法。 (4) 掌握对比法测密度的原理和方法。 二、实验原理 (1)恒温槽的工作原理 在科学研究中,许多待测的数据如折射率、粘度、 电导、蒸汽压、电动势、化学反应速率常数、电 离平衡常数等都与温度有关,这些实验都必须在 恒温的条件下进行。实验室中通常用恒温槽来准 确控制温度、维持恒温。 ? 常用的水浴 恒温槽主要 由汞定温计、 电子继电器、 电加热器、 搅拌器、精 密温度计组 成。 图3- 恒温槽装置图 1-浴 槽 2-加热器 3-搅拌器 4-温度计 5-感温元件 6-恒温控制器 7-贝克曼温度计 图3-接触温度计 的构造图 1-调节帽 2-调节固定螺丝 3-磁铁 4-螺杆引出线’-水银槽引出线-水银槽。 ?通过调节汞定温计上的磁帽,可以控制汞定温计内 触丝的位置,即汞定温计内水银的最高膨胀位置。当 水浴温度偏低、汞定温计内水银未膨胀及触丝时,汞 定温计的引线间未连通,这时电子继电器内的加热器 开关打开,对水体进行加热,汞定温计内水银随之膨 胀。当水银膨胀到与触丝相接时,汞定温计的引线间 接通,这时通过电子继电器关闭加热器,温度不再上 升。由于槽温比室温高,恒温槽散热降温,一旦水银 收缩至与触丝脱离,电子继电器会立即作出反应使加 热器加热。通过灵敏的间歇加热方式,可以维持恒温 槽内温度基本恒定。 ? 恒温槽的工作质量与以下因素有关: ? 1)搅拌器、加热器、定温计的位置分布; ? 2)搅拌器的功率; ? 3)电子继电器的工作灵敏度; ? 4)电子继电器内加热器开关的机械灵敏度; ? 5)汞定温计水银与触丝的接触灵敏度; ? 6)加热器的功率;若加热器功率太大,则余热 的影响很大。 三、恒温调节方法 (1)于恒温槽中装好精密温度计等附件后,调节汞定温计至指示 铁的上沿所指温度较指定控制温度低约1~2℃。接通电源,开 通搅拌器,这时红色指示灯亮,显示加热器在工作。 (2)当红灯熄灭后,观察精密温度计示值,按其与指定控制温度 的差值进一步调整汞定温计。一般越接近指定控制温度,汞定温 计的调整幅度越小,逐步逼近,直到达规定值。这时略微沿正向 和反向转动调节帽,能使红绿灯交替出现。扭紧调节帽上的固定 螺钉,固定调节帽的位置。连续观察数次红灯和绿灯出现时的温 度示值,其平均值与规定温度相差应不超过0.05 ℃。 ? 需要注意在调节过程中不能以调节温度计的刻度为依据,必须以 标准温度计为准。 SYC-15C超级恒温槽的使用 ? SYC-15C超级恒温槽采用稳定性能较好的热敏电阻作为感温元件,感温时间较短、使用方便、 调速快、精度高,使用时其只需要将此感温元件(探头)放在所需的控温部位,就能在控温 的同时,从测温仪表上精确地反应出被控温部位的温度值。控温仪是由感温电桥、交流放大 器、相敏放大器、控温执行继电器四部分组成。使用方法如下: ? ? ? ? ? ? (1)加热器、搅拌器开关置于“关”位置后,接通电源,按下电源开关,此时指示灯和显 示器应均有显示。 (2)按“工作/置数”钮至“置数”灯亮,依次调“×10、×1、×0.1、×0.01”键,设置 需要恒定温度的精确数值。 (3)在“置数”灯亮时,还可设置定时报警(用定时增、减键设置所需定时时间,范围: 10s~99s),方便定时记录;该功能不需要时可不设置。 (4)将加热器、搅拌器开关置于“开”位置,按“工作/置数”钮至“工作”灯亮,此时 加热器、搅拌器处于工作状态,实时温度显示水温的变化。 (5)开始加热时加热开关一般先置于“强”的位置,当接近设置温度时,置于“弱”档, 以免温度过冲,这时控温精度可达±0.02℃;搅拌速度根据需要设定。 注意:“置数”状态时,加热器不工作;搅拌器不受电源开关控制;仪器使用完毕后,将所 有开关置于“关”位,拔去电源插头。 (2)毛细管法测定粘度原理 粘度是指液体对流动所表现的阻力, 源自于流动着的液体层之 间存在着切向的内部摩擦力。当相距ds的两个液层以不同速 度流动时,产生的流速梯度为dv/ds。维持流速所需的力为: f’ = η·A·(dv/ds) 如果f= f’/A,则 f=η·(dv/ds) η称为液体的粘度系数,简称粘度。 粘度系数的单位为帕斯卡秒(Pa· 。 S) 测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。 A为接触面积。 泊肃叶(Poiseuille)得出液体流经毛细管的速度与粘度系数之间 存在如下关系式: 式中,η为液体的粘度;ρ为液体的密度;L为毛细管的长度;r 为毛细管的半径;t为流出的时间;h为流过毛细管液体的平 均液柱高度;V为流经毛细管的液体体积;m为毛细管末端 校正的参数(一般在r/L1时,可以取m=1)。 对于某一只指定的粘度计和固定的液体量而言, 式中,B1。当流出的时间t在大于100s时,该项可以从略,则 ?? ?? ghr 4 t 8VL ?? 用奥式粘度计测粘度η ?? ghr t 4 8VL 若两种液体在同一只粘度计中测 定,在毛细管半径r、加入液体 体积V、温度、液位差h等条件 相同的情况下,有 当已知标准液体的粘度η1、两种 液体的密度ρ1、ρ2,测定两种 液体的流出时间t1和t2,即可算 出η2。 奥氏粘度计的使用方法 (1)洗涤粘度计 烘干。 (2) 调节恒温槽到指定温度。 (3) 用移液管取10 mL样品放入粘度计中,然后将粘度 计垂直固定在恒温槽中,恒温10分钟。 (4) 用吸耳球将样品抽吸至C球中部,取下吸耳球,此 时溶液顺毛细管而流下,用秒表测定液体流经刻度 m1至m2所需的时间。重复同样操作,测定3次,每 次的时间相差不超过0.3 sec。 (5) 倒出粘度计中的样品,用热风吹干,再取10 mL蒸 馏水放入粘度计中,测定流经时间t2。 注意事项 (1)测定过程中粘度计上面的球体要没入恒温水中,保证抽 吸时液体温度恒定。 (2)毛细管粘度计的毛细管内径选择,可根据所测物质的粘 度而定。内径太细,容易堵塞。内径太粗,流出时间太短, 测量误差太大。一般选择测水时流经毛细管的时间在120 s左 右为宜。 (3)应用对比法测定粘度的前提是加入标准物及被测物的体 积应相同,h、L、r和温度相同,实验中注意保持这些条件 的恒定。 (4)粘度计一定要垂直地置于恒温槽中,倾斜会造成液位差 变化,引起测量误差,同时会使液体流经时间t变大。 (3)液体密度测定原理 将比重瓶洗静,烘干。连瓶塞在分析天平上称量,得空瓶质量 g1。然后将蒸馏水注入瓶内,盖上瓶塞,置于恒温槽中恒温 15 min。用滤纸将超过刻线的液体吸去,控制液面刚好在刻 线上。从恒温槽中取出比重瓶,小心的用干布或滤纸檫干外 表水,称重,记为g2。则比重瓶中装水质量m1= g2 - g1。 倒出比重瓶中的水,用少量乙醇淌洗两次,用吸耳球打气吹干。 按上法测定在温度、体积一定的条件下比重瓶中所装液体样 品的质量m2。通过对比可知: ρ2 = ρ1 m2/m1 。 其中ρ1为水在该温度下的密度。 三、实验仪器和试剂 1.仪 器 超级恒温槽 0~50 ℃精密温度计 烧杯(2000 mL) 锥形瓶(250mL) 吸量管(10 mL) 奥式粘度计 比重瓶 秒表 2.试 剂 无水乙醇(AR) 10% NaCl水溶液 3 2 4 1 5 图8-9 恒温测定粘度装置 1-超级恒温槽 2-大烧杯 3-奥氏粘 度计 4-外循环恒温水 5-垫块 四、实验步骤 (1)熟悉恒温槽的结构原理与调节方法,熟悉奥式粘度计的结 构和使用方法。 (2)分别精确调节恒温槽温度为25.00 ℃或30.00 ℃(一位同学 调节一个指定数值),要求精度达±0.02 ℃。观测绿灯亮时 的最高温度和红灯亮时的最低温度,考察恒温槽灵敏度的影 响因素。 (3)取100 mL水于250 mL锥形瓶中,测量水温随时间的变化, 考察样品置于恒温介质中达恒温所需时间。 (4)乙醇粘度测定:精确吸取10 mL无水乙醇于干燥粘度计中, 垂直放入30.00 ℃恒温水中,恒温10 min后,测定吸起的液体 流粘度计经细管的两个刻度所需时间。平行测定三次(误差 在0.3 s内)。 回收乙醇,烘干粘度计,以同样步骤测水的流出时间。 (5)30.00 ℃下10% NaCl水溶液密度测定。 实验过程注意协调好实验次序。 五、结果与分析 ? (1)将恒温槽的性能与粘度、密度测定数据记入表8-7 。计算乙 醇的粘度和10% NaCl的密度。 表8-7 恒温槽的调节 观测项目 观测温度 /℃ (三次) 平均温度 /℃ 平均槽温 /℃ 恒温精度 /℃ 搅拌功率: (强或弱) 恒温槽的性能与粘度、密度测定 乙醇粘度的测定 10%NaCl密度的测定 乙醇 m(空瓶) /g m(空瓶+ 10% NaCl) /g m(空瓶+ 水)/g (强或弱) 最高温度 /℃ 最低温度 /℃ 液体名称 流出时间 /sec (三次) 平均流出 时间/sec ρ / g· -1 mL 加热功率: η /mpa.s 水 ρ(水) / g· -1 mL ρ(10% NaCl) / g· -1 mL (2)恒温过程样品温度的变化规律。 表8-8 锥形瓶内水温随时间的变化规律 0 时间 /min 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 温度 /℃ 时间 /min 11 12 13 14 15 … ….. 温度 /℃ 在坐标纸上画出水温随时间的变化曲线,说明锥形 瓶内的水在恒温过程的升温规律。 ? 注释: ? [1] 实验过程中,先测乙醇的粘度和密度, 再测水的,仪器烘干更为快捷。 ? [2] 水和乙醇的密度查附录。 ? 思考题 ? 哪些因素影响恒温槽的精度? ? 如何调节恒温槽到指定温度? ? 用奥氏粘度计对比法测定粘度时, ? 1)粘度计为何要先烘干? ? 2)为何要用同一根粘度计测? ? ? ? ? 3)测定时粘度计为何要浸在恒温槽中测? 4)粘度计为何要垂直浸入恒温槽? 6) 流出时间要大于100秒? 7)平行测定误差要在0.3 sec内? ? 5)加入的水和乙醇体积都要一样的10.00 mL?

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