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中国科大物理化学实验恒温槽的装配与性能测定

发布日期: 2019-11-18 19:37
 

  中国科大物理化学实验恒温槽的装配与性能测定仅供参考

  ThermostaticWater Bath ItsCapacity 化学系 中国科学技术大学 中国 安徽 合肥 230041 关键词:恒温水浴、灵敏度、定频、变频 摘要:本次实验中,我们测量了不同条件下的恒温水槽内的水温,从 而得到关于不同条件的恒温水浴性能的灵敏度。并且将结果与理论进 行比较。 Key Words:Thermostatic Water Bath,Sensitivity,Fixed Frequency, Alterable Frequency Abstract:In experiment,we measured thermostaticwater bath under different conditions thermostaticwater bath. wecompared derivedresults 实验简介在许多物理化学实验中,由于待测的数据如折射率、粘度、电导、蒸汽压、电动势、化 学反应的速度常数、电离平衡常数等都与温度有关。因此,这些实验都必须在恒温的条件下 进行,这就需要各种恒温的设备。通常用恒温槽来控制温度,维持恒温。一般恒温槽的温度 都相对的稳定,多少总有一定的波动,大约在0.1,如果稍加改进也可达到 0.01,要 使恒温设备维持在高于室温的某一温度,就必须不断补充一定的热量,使由于散热等原因引 起的热损失得到补偿。恒温槽之所以能够恒温,主要是依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平 衡。当恒温槽的热量由于对外散失而使其温度降低时,恒温控制器就驱使恒温槽中的电加热 器工作,待加热到所需要的温度时,它又会使其停止加热,使恒温槽温度保持恒定。 恒温槽的装置是多种多样的。它主要包括下面的几个部件:1 敏感元件,也称感温元件; 控制元件;3加热元件。感温元件将温度转化为电信号而输送给控制元件,然后由控制元 件发出指令让电加热元件加热或停止加热。图1-1 中国科学技术大学物理化学基础实验报告 II 图1-1 即是一恒温装置。它由浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件、恒温控制器 浴槽:通常用的是10dm 的圆柱形玻璃容器。槽内一般放蒸馏水,如恒温的温度超过了 100可采用液体石腊和甘油。温度控制的范围不同,水浴槽中介质也不同, 一般来说: -60~30 0~90 80~160 70~200 图1-1 恒温槽装置图 2-加热器;3-搅拌器; 4-温度计; 5-感温元件(热敏电阻探头) 6-恒温控制器; 7-贝克曼温度计。 2、加热器:常用的是电热器,我们用的电加热器把电阻丝放入环形的玻璃管中,根据 浴槽的直径大小弯曲成圆环制成。它可以把加热丝放出的热量均匀地分布在圆形恒温槽的周 围。电加热器由电子继电器进行自动调节,以实现恒温。电加热器的功率是根据恒温槽的容 量、恒温控制的温度以及和环境的温差大小来决定的。最好能使加热和停止加热的时间各占 一半。为了提高恒温的效果和精度,我们在恒温控制器和电加热器之间串接一只1kV 的可调 图1-2 中国科学技术大学物理化学基础实验报告 III 实验开始时,由于室温距恒定温度的温差较大,为了尽快升温达到恒定温度,我们就 把串接的输出电压调高一些,而待其温度逐渐接近恒温温度时,为了减少滞后现象,要把可 3、搅拌器:一般采用功率为40W的电动搅拌器,并将该电动搅拌器串联在一个可调变 压器上用来调节搅拌的速度,使恒温槽各处的温度尽可能地相同。搅拌器安装的位置,桨叶 的形状对搅拌效果都有很大的影响。为此搅拌桨叶应是螺旋桨式的或涡轮式的,且有适当的 4、温度计:恒温槽中常以一支1/10的温度计测量恒温槽的温度。用贝克曼温度计测 5、恒温控制器:我们实验室采用的温控仪是7151-DM型有测温部件的控温仪。它采用 图1-3 控温原理图 稳定性能较好的热敏电阻作为感温元件,感温时间较短、使用方便、调速快、精度高并能进 行遥控遥测。这个感温元件又因使用了特殊的烧结工艺,故只需要将此感温元件(探头)放 在所需的控温部位,就能在控温的同时,从测温仪表上精确地反应出被控温部位的温度值。 如图1-3 所示。 中国科学技术大学物理化学基础实验报告 IV 由图1-3 我们可知控温仪是由感温电桥、交流放大器、相敏放大器、控温执行继电器四 部分组成。热敏电阻Rt 16和电位器R 组成交流感温电桥,当热敏电阻探头感受的实际温度低于给定温度时,桥路输出变为负信号,使 启动闭合,接通外接加热回路,这时加热器导通开始对体系加热,当感受到的温度与给定温度相同时,桥 路平衡,无信号输出,J 失去触发信号而恢复常开状态,断开加热回路,加热停止。当实际温度再下降 时控温执行继电器再次动作,重复上述过程达到控温目的。 该仪器的测温系统是利用直流电桥的不平衡从而在电表上 迅速指示精确的温度值,而得到测温结果。具体的使用方法详 实验室中还有一种常用的恒温装置是超级恒温水浴,它的 控温原理和上述的温控仪基本相同,只不过它的感温元件是一 支接触式温度计(有时也称导电表)而不是热敏电阻探头,如图 1-4 所示。该温度计的下半段类似于一支水银温度计,上半段是 控制用的指示装置,温度计的毛细管内有一根金属丝和上半段 的螺母相连,它的顶部放置一磁铁,当转动磁铁时,螺母即带 动金属丝沿螺杆向上或向下移动,由此来调节触针的位置。在 接点温度计中有两根导线,这两根导线的一端与金属丝和水银 柱相连,另一端则与温度的控制部分相连。这种恒温槽的控温 器是电子继电器,不象上述的控温仪那种电路。这个继电器实 际上是一个自动开关,它与接触式温度计相配合,当恒温槽的 温度低于接触式温度计所设定的温度时,水银柱与触针不接触, 继电器由于没电流通过或电流很小,这时继电器中的电磁铁磁 性消失,衔铁靠自身弹力自动弹开,将加热回路接通进行加热。 反之则停止加热,这样交替地导通、断开、加热与停止加热, 使恒温水浴达到恒定温度的效果。控温精度一般达0.1,最高 可达0.05。 这种恒温水浴还装有电动机和水泵一套,便于将恒温的水 通过水泵注入所需测量的体系外部,做到不仅可在恒温水浴中 恒温而且还可对外接体系进行恒温。此装置还备有冷却装置,可 将循环水打入仪器带走多余的热量以达到更好地恒温效果。 但是这两种恒温装置都属于“通”“断”二端式控温,因此 不可避免地存在着一定的滞后现象,如温度的传递、感温元件(热 敏探头或接触式温度计)继电器、电加热器等的滞后。所以恒温 槽控制的温度存在有一定的波动范围,而不是控制在某一固定 不变的温度。其波动范围越小,槽内各处的温度越均匀,恒温 槽的灵敏度越高。灵敏度的高低是衡量恒温槽恒温优劣的主要 标志,它不仅与温控仪所选择的感温元件、继电器、接触式温度计等灵敏度有关,而且与搅 拌器的效率、加热器的功率、恒温槽的大小等因素有关。搅拌的效率越高,温度越易达到均 图1-4 接触温度计的构造图 1-调节帽; 2-调节固定螺丝; 3-磁铁; 4-螺杆引出线’-水银槽引出线-水银槽。 中国科学技术大学物理化学基础实验报告 匀,恒温效果越好。加热器的功率用可调变压器进行调节,以保证在恒温槽达到所需的温度后减小电加热的余热,减小温度过高或过低地偏离恒定温度的程度。此外,恒温槽装置内的 各个部件的布局对恒温槽的灵敏度也有一定的影响。一般布局原则是:加热器与搅拌器应放 得近一些,这样利于热量的传递。我们设计的电加热器是由环形的玻璃套管制成的,搅拌器 装在环形中间,有利于整个恒温槽内热量的均匀分布。感温元件热敏探头应放在合适的位置 并与槽中的温度计相近,以正确地确定温控仪面板上的指示温度,并且不宜放置得太靠近边 恒温槽灵敏度的测定是在指定温度下观察温度的波动情况。也可在同一温度下改变恒温槽内各部件的布局来测量,从而找出恒温槽的最佳和最差布局。也可选定某一布局,改变加 热器电压和搅拌速度测定对恒温槽温度波动曲线的影响。该实验用较灵敏的贝克曼温度计, 在一定的温度下,记录温度随时间的变化。如记最高温度为t 灵敏度常以温度为纵坐标,以时间为横坐标绘制成温度——时间曲线 灵敏度的温度——时间曲线A 超级恒温水浴 南京南大万和科技有限公司 JDT-2A 型数字式精密温度温差测量仪 南京南大万和科技有限公司 接触式温度计 上海华表医用仪表有限公司(200306) 固体继电器 型号SSR-10 DA RL 美国制造TDGC -3KVA型接触式调压器 上海全力电器有限公司 路光耦合隔离继电器模块SONGLE 型号:SRD-05VDC-SL-C自制变频定频切换开关 实验步骤1、将蒸馏水注入水浴槽中,根据恒温槽组装的原则,按图 1-1 分别将所需各部件按要 2、将贝克曼温度计调节好,使其水银柱在 25时停止在中间位置。(见附录贝克曼温 度计的调节与使用) 3、将温控仪、250V 可调变压器、电加热丝按电路图1-2 连接好,并将搅拌马达接到另一 只1kV 的可调变压器的输出端,接好电源线、将控温仪热敏探头固定在恒温槽的一定位置,注意可浸入部分不可超过200mm, 中国科学技术大学物理化学基础实验报告 VI 并将所有调压器电压调至最低。 5、经老师许可后插好电源,调电压开启搅拌使其有一快慢适中的搅拌速度。打开温控 仪电源,控制温控仪使之黄红灯交替明亮息灭,这时恒温槽处于恒温状态。 6、恒温槽灵敏度测量: (1)机械自动化控制 低温、不同加热电压情况下的恒温控制及其恒温槽性能比较 在既使用调压器和发热管,也使用控温器的情况下,将温度控制并恒温到 某个高于室温的温度上,如25(冬天),30(夏天)。达到指定温度后,分 别将调压器调节为175V(或180V)和100V 两个加热电压,等继电器不断地开 关跳动表现恒温以后,然后自行选用一种温差计(贝克曼温差计和电子数字温 差计)测量温差T 与时间t 的变化曲线: T()~t(sec) 高温、不同加热电压情况下的恒温控制及其恒温槽性能比较 在既使用调压器和发热管,也使用控温器的情况下,将温度控制并恒温到 某个高于室温的温度上,如40(冬天),45(夏天)。达到指定温度后,分 别将调压器调节为175V(或180V)和100V 两个加热电压,等继电器不断地开 关跳动表现恒温以后,自行选用一种温差计测量温差T 与时间t 的变化曲线: T()~t(sec) 几乎相同的低加热电压,不同温度时的恒温控制及其恒温槽性能比较 这部分不需要进行测量,将与中相同的低加热电压(即相同的低加热 速度),不同温度(即不同散热速度)下的曲线进行比较,请说明观察到的现象。 几乎相同的高加热电压,不同温度时的恒温控制及其恒温槽性能比较 这部分不需要进行测量,将与中相同的高加热电压(即相同的高加热 速度),不同温度(即不同散热速度)下的曲线进行比较,请说明观察到的现象。 (2)人工手动控制 没有控温器时的恒温控制及其恒温槽性能及比较: 在只使用调压器和发热管,而不使用控温器的情况下(相当于将接触温度 计的位置调节到 50,并使发热管始终处于加热状态即可),不断调节调压器 的输出电压值使温度恒温到某个高于室温的温度上,如40(冬天),45(夏 天)。等温度稳定以后,停止调压器输出电压调节,自行选用一种温差计测量温 与时间t的变化曲线: T()~t(sec) 将这条变化曲线与中的两条变化曲线比较说明观察到的现象。 设定恒温温度为30,起始温度(参考温度为 30.03)。室温为 18.5,气压为 102.50kPa。 0~18min:定频控温加热电压为200V。中国科学技术大学物理化学基础实验报告 VII 100min至实验结束:定频控温加热电压为200V,并通循环冷却水。 总的图线 -0.12 -0.10 -0.08 -0.06 -0.04 -0.02 0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 定频控温加热电压为200V,选取点在0~750s时间段内 -100 100200 300 400 500 600 700 800 -0.04 -0.02 0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 定频控温加热电压为200V灵敏度为:(0.058-(-0.037))/2=0.0475 中国科学技术大学物理化学基础实验报告 VIII 其中升温所需的时间约为30.8s(重复性较好) 降温所需的时间约为106.16s(有一定的波动这与环境温度波动有关) 周期为136.96s 定频控温加热电压为140V,选取点在 1292~2100s 时间段内(注:如下 200400 600 800 -0.04 -0.03 -0.02 -0.01 0.00 0.01 定频控温加热电压为140V灵敏度为:(0.011-(-0.034))/2=0.0225比定频200V 加热电压的灵敏度好 其中升温所需的时间约为25.35s(重复性较好) 降温所需的时间约为50.65s(有一定的波动这与环境温度波动有关,而波动程度明显小于 200V 加热电压的情形,这因为加热电压小,余热的影响小) 周期为76.00s 变频控温,选取点在2593~3180s时间段内 100200 300 400 500 600 0.045 0.050 0.055 0.060 0.065 0.070 中国科学技术大学物理化学基础实验报告IX 变频控温 灵敏度为:(0.067-0.045)/2=0.0110 变频控温并通循环冷却水,选取点在3545~4550s时间段内 200400 600 800 1000 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 0.035 0.040 变频控温并通循环冷却水灵敏度为:(0.04-0.012)/2=0.014 100200 300 400 500 600 700 800 -0.05 -0.04 -0.03 -0.02 -0.01 0.00 定频控温加热电压为140V,并通循环冷却水灵敏度为:(0-(-0.046))/2=0.023 其中升温所需的时间约为24.90s(可能是两次调压器的位置无法保持一致,本次输出电压较 高,从而导致灵敏度虽然下降而升温时间减小) 降温所需的时间约为36.83s(时间波动较小) 中国科学技术大学物理化学基础实验报告 100200 300 400 500 600 700 -0.06 -0.04 -0.02 0.00 0.02 0.04 0.06 定频控温加热电压为200V,并通循环冷却水灵敏度为:(0.051-(-0.045))/2=0.048 其中升温所需的时间约为25.67s 降温所需的时间约为63.50s(整体时间波动较小) 周期为89.17s 比较图表与分析对比图 50100 150 200 250 300 -0.06 -0.04 -0.02 0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 图中B:定频控温加热电压为200VC:定频控温加热电压为140V D:变频控温E:变频控温并 中国科学技术大学物理化学基础实验报告 XI 通循环冷却水F:定频控温加热电压为140V,并通循环冷却水G: 定频控温加热电压为 200V, 并通循环冷却水。 从图表中可以明显看出变频的优势:灵敏度好。这是由于变频与定频的控温的原理决定 的,定频控温是依靠电路的通断实现控温,而变频控温则是由加热功率随着实际温度与设定 温度差值的大小决定的,差值越大加热功率越大,反之越小。这就决定了变频控温比定频控 温更为灵敏,同时也决定了这样的温度波动注定没有定频控温中周期性。 同样是定频控温,加热电压为140V 的恒温槽的灵敏度优于加热电压为200V 的灵敏度。 其原因在于,加热电压高,加热器的余热增多多从而会在断电后会使得液体温度继续升高, 从而减小灵敏度。 定频低电压的升温时间少于高电压的升温时间是由于温度本身波动范围小的缘故。从而 升至的最高温度没有高加热电压的高。 另外,可以看出通冷却水后,恒温槽的灵敏度下降,这是由于散热增加所致。而通冷却 水这种相对持续与稳定的降温使得降温时间减小并且相对稳定(如前文所述,稳定性可从附 录中的数据看出)。 实验总结通过本次实验,我们通过变定频温控两者之间的差别来形象地说明两者之间的原理 的差异。并且说明了不同加热电压以及通冷却水与否对于恒温水浴槽灵敏度的影响。 参考文献[1]中国科学技术大学物理化学实验基础讲义 升温时间 降温时间 周期 30.8 106.1 136.9 25.35 50.65 76 24.9 36.83 61.71 25.67 63.5 89.17 0.011 0.014 0.023 0.048 周期性(s)灵敏度() 0.0475 0.0225 比较表格 定频控温加热电压为200V 定频控温加热电压为140V 变频控温 变频控温并通循环冷却水 定频控温加热电压为140V,并通循环冷却水 定频控温加热电压为200V,并通循环冷却水 中国科学技术大学物理化学基础实验报告 XII 附录(实验数据处理) 原始数据详见附件(txt文件) 总的图线 -0.12 -0.10 -0.08 -0.06 -0.04 -0.02 0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 定频控温加热电压为200V,选取点在0~750s时间段内 -100 100200 300 400 500 600 700 800 -0.04 -0.02 0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 定频控温加热电压为140V,选取点在 1292~2100s 时间段内(注:如下 中图线s)中国科学技术大学物理化学基础实验报告 XIII 200400 600 800 -0.04 -0.03 -0.02 -0.01 0.00 0.01 变频控温,选取点在2593~3180s时间段内 100200 300 400 500 600 0.045 0.050 0.055 0.060 0.065 0.070 变频控温并通循环冷却水,选取点在3545~4550s时间段内 中国科学技术大学物理化学基础实验报告 XIV 200400 600 800 1000 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 0.035 0.040 100200 300 400 500 600 700 800 -0.05 -0.04 -0.03 -0.02 -0.01 0.00 中国科学技术大学物理化学基础实验报告XV 100200 300 400 500 600 700 -0.06 -0.04 -0.02 0.00 0.02 0.04 0.06 10002000 3000 4000 5000 6000 7000 -0.040 -0.035 -0.030 -0.025 -0.020 -0.015 -0.010 -0.005 0.000 0.005 该图线只用于参考,说明燃烧热装置内外通温差在一定条件下(4000s左右的突变可能是实 验条件的改变)是相对稳定的。即可用外桶温度变化来估计内桶温度变化。对于本实验而言 意义不大(另外由于仪器状态与测量的开始时间等因素未知,实际上也无法用作参考)。 图线叠加求出各组温差数据的平均值(数据选取详见2)在对于每一组数据中的每个数据减去其 相应的平均值,最后将处理后的每组数据中前290 个数据对时间作图。 中国科学技术大学物理化学基础实验报告 XVI 50100 150 200 250 300 -0.06 -0.04 -0.02 0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 定频控温升降温所需时间以及周期的计算(数据从图中读取所得,非整数数据是由温差值相同的相邻两点平均所得) 时间(s) 时间差时间 时间差时间 时间差时间 时间差28.5 3025.5 21.575.5 2393 67151 92.568 42.5111 35.5121 28182 3192 24136 25191.5 70.5294 112147 55175.5 39.5209.5 18325.5 31.5171 24201.5 26256.5 47441 115.5233 62240 38.5282.5 26471 30259 26266.5 26.5345 62.5569.5 98.5316.5 57.5306 39.5373 28601 31.5341.5 25333.5 27.5436 63713 112397.5 56373 39.5461.5 25.5升温时间(s) 428 30.5395 22532.5 71降温时间(s) 488 60427.5 32.5561 28.5周期(s) 511 23456.5 29升温时间(s) 571 60493 36.5降温时间(s) 598 27518 25周期(s) 648.5 50.5550 32677.5 29573 23740.5 63611 38764 23.5633 22升温时间(s) 升温时间(s) 降温时间(s) 降温时间(s) 周期(s) 周期(s) 89.17 76.00 24.90 36.83 61.73 升降温所需时间以及周期的计算(仅限于定频) 30.80 106.10 136.90 25.35 50.65 25.6763.50

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